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          硅酸鹽化學成份快速分析方法探討

          發布時間:2021/9/13 16:05:29 點擊量:0

          前言:

          1、硅酸鹽行業長期以來采用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法聯合進行材料的化學分析,流程長,做一個普通樣品的全分析一般要23天完成。顯然難以滿足現代化企業對產品原材料進行質量控制的要求。YKF型硅酸鹽化學成分快速測定儀(以下簡稱快速分析儀),其顯著特點是快??勺苑Q樣開始3個小時左右完成一個樣品中八個常規元素全分析,其分析精度完全達到陶瓷原材料分析方法(GB/T4734-1996)中對分析精度和誤差的要求,某些組分的測定精度甚至更高,誤差更小。穩定性和重現性都很好。
           
          二十幾年來,快速儀已經在國內各廠礦企業、大學院校、科研機構得到普及應用,國內也衍生出幾款同類型的快速測定儀,客觀上改善了實驗室的分析測試條件,提高了工作效益。由于各單位實驗室的工作環境差異比較大、加上化驗員的操作水平良莠不齊,在使用中還是出現不少問題,現將一些注意事項作一些簡單的歸納,以期對操作員正確使用快速儀、提高實驗數據的準確性起到有益的幫助。
           
          2
          、要使用好快速分析儀,獲得理想的實驗結果,需要特別注意以下幾個方面:

          2.1 正確使用糾偏功能:快速分析儀的本質是全差示光度計(由早期的比色法、分光光度法發展而來),其工作原理是:通過采用以微電流向左擴展標尺,光電流向右擴展標尺,實現了大范圍的線性化,避免了在光度法分析中濃度較大的溶液偏離比爾定律、線性差、分析結果誤差較大的缺陷。在儀器使用上,就是通過糾偏功能達到這一目的。普通的分光光度計沒有這個功能,因而無法測定高濃度的化學組分。儀器使用時,不同的組分,糾偏量是不同的,很多化驗員忽視了糾偏功能的重要性,甚至沒有校正過儀器的糾偏量,導致在測高濃度的組分時,結果誤差比較大。
           
          2.2
          、經常檢查儀器的“三性” :穩定性、重復性、線性。作為常規的樣品分析,只要儀器“三性” 正常,那么儀器本身帶來的系統偏差就能控制在很小的范圍內,對實驗結果幾乎沒有影響。本文面向的是廣大企業的基層化驗員,這里不作更深的理論上的闡述,介紹一種簡單的方法判斷“三性” :用硅鋁混合參比標準溶液,按操作步驟發色,放置20分鐘穩定后,抽吸5次,再吸滿,不排出溶液,觀察吸光度的變化,如果吸光度數值在2分鐘內,最大值與最小值之差不超過2,即可判為穩定性合格;然后再連續抽吸7次,每次都記錄下吸光度,7次的最大值與最小值之差不超過4格,即可判為重復性合格。線性可按照說明書上的方法,確定糾偏量即可。
           
          2.3
          快速分析方法中,檢查儀器的“三性”很重要,但采用穩定、快速、準確的顯色體系和科學合理的分析流程同樣非常重要。因為溶液中多種化合物共存,化學元素間存在相互干擾的問題,因此必須選擇一種或幾種合理的顯色劑,在確定特效性的前提下,還要保證其靈敏度和穩定性。例如常用的鈣顯色劑,就是近年來合成的一種測鈣用的顯色劑,屬于變色酸雙偶氮類衍生物,該試劑在pH13時,與Ca2+ 生成非常穩定的化合物,吸光度可以穩定數小時,而干擾的離子很少。鈣顯色劑唯一的“缺點”就是合成成本高,價格昂貴,因此市面上出現了仿制的價格低廉的“代用品”,這類試劑顯色不能正常顯色,測得結果沒有任何參考價值。稱取0.125g鈣顯色劑于500ml塑料瓶中,加二次水500ml、優級純NaOH 10g,搖勻溶解,此時溶液的顏色應該是玫瑰紅(類似葡萄酒的顏色),否則可判定鈣顯色劑不合格。不過要注意的是,如果水質不好,某些地區使用的是地下水、深井水或海水,硬度非常大,配出的鈣顯色溶液呈藍色或紫色,這樣的水是不合格的,不能用來做化驗。還有一種辦法可以簡單的判斷水質,將火焰光度計上點火,調節好火焰的大小,取100ml蒸餾水,噴霧進樣35min,觀察火焰的顏色,如果是純藍色,初步判斷水質尚可,如果是黃色或其他雜色,說明水質不好。這種辦法的前提是液化氣本身要比較純,燃燒時沒有雜色,火焰為純藍色。
           
          2.4
          關于熔劑:熔劑的作用是在高溫下,與化合物生成可溶性的鹽類?,F在市面上出現了幾種,有些廠家自己配制,其主成分就是鋰與硼的混合物,關鍵的是一定要混合碾磨均勻,如果不均勻,將會導致熔樣不完全,超聲分解時,有時很慢有時很快。氫氧化物粉塵毒性比較大,而且自己加工難免會帶入雜質,造成測定結果偏差過大。正規生產廠家是在特定的車間合成,可以保證其均勻度和純度。
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          2.5
          關于樣品處理:目前有些廠家為了“更快”,為了節省使用成本,隨意減少稱樣量,減少樣品溶液、顯色液用量,表面上看是節省了一些成本,實際上大錯特錯了。舉個例子,如果稱樣量50mg,而100g萬分之一天平的感量是0.1mg,允許稱樣誤差是0.2mg。那么稱樣誤差是(0.2 /50)*100=0.4%,也就是說天平如果偏了0.2mg(這是允許的),那么對結果就會造成0.4%的偏差,以國家一級標樣鉀長石中SiO2的含量66.26%為例,測出的值可能是65.99%或66.52%,對于含量越高的組分,造成的偏差越大。以上討論的是在理想狀態下的情況,實際情況下,加上實驗室溫度、濕度的差異,以及天平并不總是工作在“絕對理想”狀態,其感量大多會超出0.2mg,那么測得的結果系統偏差相當大。因此不能靠減少稱樣量來加快速度或節省成本,那將會得不償失的。我們建議稱樣量在130150mg之間最理想,天平的稱樣誤差可以控制在0.1%~0.13%之間。
          移液誤差也是同樣的道理,1滴溶液大約是0.02ml,那么吸10ml與吸1ml進行測定,其誤差分別是0.2%和2%,相差10倍,可見通過減少移液量來節省成本,后果是測定結果誤差將會放大,同樣是得不償失的。如果即減少稱樣量,又減少移液量,如此操作完全是背離科學的,測得的結果根本沒有代表性。
          從長期研究得知,測定一個樣品的常規8組分的全分析,成本約910元,如果減少稱樣量和吸樣量,成本也不會低于6元(不考慮人力成本)。某些廠商以此為賣點,實在是舍本逐末了。
           
          2.6
          其他一些需要注意細節問題:移液管、容量瓶一定要校正;儀器每天用完要用水清洗干凈,并定期(半年)做糾偏量校正;如果實驗室環境并不是很好,(按照國家標準,實驗室的室溫、濕度是有要求的),當溫度變化大(如季節交替),將會使溶液的體積產生變化,濃度也隨之變化了,所以參比標準溶液的濃度也需要用國家一級標樣校正后使用。
           
          3
          、結束語:
           
          以上簡要論述了快速分析儀的工作原理,指出了常見的、非常重要而又容易忽視的細節問題。因為其本質是全差示光度計,那么依然要遵循朗伯-比爾定律,依然存在一定的局限性。某些單位購買了儀器,希望什么樣品都能測,這種想法其實是錯誤的,不科學的。任何儀器都有它自身的指標和特性(檢測限、靈敏度等等),不是萬能的,快速分析儀同樣如此。

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