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          硅酸鹽化學成分系統分析

          發布時間:2021/9/11 14:38:22 點擊量:0

            對硅酸鹽化學成分進行分析,常根據實際要求進行單項分析或系統分析。單項分析是指在一份試樣中測定一至兩個項目;系統分析是指將一份試樣分解后,通過分離或掩蔽的方法消除干擾離子對測定的影響后,系統地、連貫地依次對數個項目進行測定。  

            如果需要對一個樣品的多個組分進行測定,建立一個科學的分析系統可以減少試樣用量、避免重復工作、加快分析速度、降低成本、提高效率??茖W的分析系統是指在系統分析中,按照試樣分解、組分分離到依次測定的程序進行安排。分析系統建立的優劣不但會影響到分析速度和分析成本,而且會影響到分析結果的可靠性。 

            科學的分析系統必須具備以下條件:

           1)稱樣次數少,一次稱樣可測定較多項目。稱樣次數少,不僅減少了稱量、分解試樣的操作時間、使用的試劑量,還可減少由于這些操作所引入的誤差。

          2)盡可能避免分析過程中介質的轉換和分離方法的引入,這樣既可以加快分析速度,又可以避免由此引入的誤差。

          3)所選測定方法必須有良好的精密度和準確度,這是保證分析結果可靠性的基礎。同時,方法的選擇性盡可能較高,以避免分離,使操作更快捷。

          4)適用范圍廣,即適用于分析系統的試樣類型多,且當分析系統中各測定項目的含量變化范圍較大時也可適用。

          5)稱樣、試樣分解、分液、測定等操作易與計算機聯機,以實現自動分析。

          硅酸鹽常用的分析系統主要有經典分析系統和快速分析系統兩種。

          3.2.2.1 經典分析系統

            硅酸鹽經典分析系統基本上是建立在沉淀分離和重量法的基礎之上,是定性分析化學中元素分組法的定量發展,是有關巖石全分析中出現最早、在一般情況下可獲得準確分析結果的多元素分析流程。具體流程如圖3.1所示。

          3.1 硅酸鹽經典分析流程圖

          3.1 硅酸鹽全分析常用方法

          (1)堿熔快速分析系統

            以Na2CO3、Na2O2NaOH(KOH)等堿性熔劑與試樣混合,在高溫下熔融分解,熔融物以熱水提取后,用鹽酸(或硝酸)酸化,不需經過復雜的分離即可直接分液,分別進行硅、鋁、錳、鐵、鈣、鎂、磷的測定。鉀、鈉則需另外取樣測定。

          (2)酸溶快速分析系統

            試樣在鉑坩堝或聚四氟乙烯燒杯中用HFHF-HClO4、HF-H2SO4分解,驅除HF,制成鹽酸、硝酸或鹽酸-硼酸溶液。溶液整分后,分別測定鐵、鋁、鈣、鎂、鈦、磷、錳、鉀、鈉,方法與堿熔快速分析相類似。硅可用無火焰原子吸收光度法、硅鉬藍分光光度法、氟硅酸鉀滴定法測定;鋁可用EDTA滴定法、無火焰原子吸收光度法、分光光度法測定;鐵、鈣、鎂常用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法測定;錳多用分光光度法、原子吸收光度法測定;鈦和磷多用光度法;鈉和鉀多用火焰光度法、原子吸收光度法測定。

          (3)鋰鹽熔融分解快速分析系統

            在熱解石墨坩堝或用石墨粉作內襯的瓷坩堝中用偏硼酸鋰、碳酸鋰-硼酸酐(81)或四硼酸鋰于850900熔融分解試樣,熔塊經鹽酸提取后,以CTMAB凝聚重量法測定硅。整分濾液,以EDTA滴定法測定鋁;二安替比林甲烷分光光度法和磷鉬藍分光光度法分別測定鈦和磷;原子吸收光度法測定鈦、錳、鈣、鎂、鉀、鈉。另外,可用鹽酸溶解熔塊后制成鹽酸溶液,整分溶液,以光度法測定硅、鈦、磷;原子吸收光度法測定鐵、錳、鈣、鎂、鈉?;蛘呖捎孟跛?/span>-酒石酸溶解熔塊后,用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法測定硅、鋁、鈦;用空氣-乙炔火焰原子吸收光度法測定鐵、鈣、鎂、鉀、鈉。

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